恒发教育网

气相色谱法测定土壤中有机磷农药

恒发教育网 http://www.gzwanzhi.cn 2018-10-20 00:37 出处:网络 编辑:

 


 


适用范围


适用于分析土壤中的有机磷农药:二嗪农、甲拌磷、乙拌磷、异稻瘟净、丙溴磷、毒死蜱、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、稻丰散、对硫磷、乙硫磷。


8.6.2 规范性引用文件


GB/T 5009.2-1996 食品中有机。磷农药残留量的测定方法
NY/T 395农田土壤环境质量监测技术规范
NY/T 396 农田水源环境。质量监测技术规范


8.6.3方法原理


采用索式提取,固相萃取方法净化,气相色谱/氮磷检测器(NPD)进行检测,根据色谱的保。留时间定性,峰面积定量。


8。.6.4试。剂和材料


⑴正己烷:色谱纯,经色谱检验无目标化合物检出。
⑵丙酮:色谱纯,经色谱检验。无目标化合物检出。
乙酸乙酯:色谱纯,经色谱检验无目标化合物检出。


  1. 12种有机氯农药混标:200μg/m。L,正己烷溶剂。

⑸无水硫酸钠:40。0℃烘烤4h,优级纯。
⑹石英砂:400。℃烘烤4h,分析纯。
⑺。硅。胶小柱:1g/6mL。


8.6. 5仪器和设备


索。式。提取仪


气相色谱仪


⑴气相色谱:带分流/不分流进样口、色谱工作站(Agilent 7890A),NPD
⑵色谱柱:DB-1701,30m×0.32mm×0.25μm


8.6. 6。样品


8.6.6.1样。品的采集和保存


按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和。保存。按照GB17378.3的相关规定进行沉积物的采集和保存。采集样品的工具应用金属制品,用前应经过净。化处理。土壤样品保存在-18℃冷冻箱中备。用。


8.6.6.2试样的制备


实验室内取出。样品瓶,恢复至室温后,称取10g样品,再加入无水硫酸钠。除去水分。


8.6.。6.3含水率的测定


土壤样品含水率的测定按照HJ613执行,沉积物样品含水率的测定按照GB17378.5执行。


8.6.6.4 空白样品


取不含目标化合物空白土壤混合相同重量的无水硫酸钠待测。


8.6.7 样品前处理及色谱分析


⑴ 索式提取:取样10g,以正己烷和丙酮的混合物溶剂(9:1,v/v)提取18h。
⑵ 浓缩:采用氮吹浓缩萃取液至1mL。
⑶ 净化:依次用5mL乙酸乙酯和15mL正己烷。活化固相萃取小柱,将1mL浓缩液转移至小柱上,再用4mL正己烷淋洗,15mL乙酸乙酯洗脱,并收集洗脱液,再将洗脱液氮吹浓缩至1mL待测。
⑷ 色谱分析
进样口温度:240℃;
载气:氮气(纯度:99.999%),1.2mL/min;
柱温:初始温度60℃,不保持,以60℃/min的升温速率升至180℃,不保持,以10℃/min的速度升至200℃,保持15min,以10℃/min至250℃,保持5min。
进样模式:全不分流进样;
H2流量:3 mL/min;
Air流量:60 mL/min;


8.。6.8结果计算与表示


按照外标计算方法进行计算,建立的线性校准曲线的相。关系数。大于0.995。


8.6.9精密度和准确度


以空白砂为基质,加入。有机磷标准溶液使其浓度分别为2.5、10.0、25.0μg/kg,重复测定六次计算其精密度。
甲拌磷8.36%~13.4%;二嗪农5.24%~9.30%;乙拌磷6.27%~14.7%;异稻瘟净5。.03%~11.0%;乐果6.32%~9.63%;毒死蜱4.70%~10.5%;甲基对硫磷5.75%~12.8%;马拉硫。磷4.41%~8.96%;对硫磷4.16%~13.。2%;稻丰散7.01%~8.97%;丙溴磷3.39%~10.9%;乙硫磷。6.。19%~12.6%;
在空白砂中加入有机磷标准使其浓度为10.0μg/kg,重复测。定六次计算其准确度(回收率均值)。
甲拌。磷9。2。.97%;二嗪农95.2。0%;乙拌磷90.71%;异稻瘟净97.18%;乐果109.8%;毒死蜱93.88%;甲基对硫磷90.33%;马拉硫磷96.85%;对硫磷90.09%;稻丰散106.7%;丙。溴磷102.4%;乙硫磷97.96%;


8.6.10质量保证和质量控制

8.6.10.1 定性


使用相对保留。时间定性时,样品中目标化合物RRT与校准曲线中该目标物RRT的差值应在0.06以内。


8.6.10.2 校准


线性校准曲线相关系数大于0.995,否则重新绘制校准曲线。将校准曲线最低点的响应值带入曲线计算,目标物的计算结果应在实际值的70%~130%。


8.6.10.3 样品


⑴ 空白试验分析结果的目标物。浓度小于方法检出限;
⑵ 目标物浓度小于相关环保标准限值的5%;


8.6.10.4 平行和加标


每一批样品(20)应选择一个样品进行平行分析或加标分析。所有样品中,目标化合物的加标回收率范围应在60%~130%之间,若回收率不合格,说明样品存在基体效应。此时应分析。一个空白加标样品,其中的目标物回收率应在70%~120%。


8.6.11废物处理


实验产生的废物应集中保管,委托有资质的相关单位进行处。理。


8.6.12注意事项


8.6.12.1 注意交叉。污染


采样工。具、标准配制时应注意交叉污染,包括使用的水和试剂、标准等。


8.6.12.2 采样运输保存


某些有机磷农药极易分解,在样品的保存和运输过程中,避免沾污,样品应放在密闭、避光的冷藏箱中。


8.6.13附录(方法性能参


采用。DB-1701柱分离12。中有机磷农药,采用。正己烷丙酮的混合。溶剂。(9:1,v/v)进行索式提取,并用硅胶小柱进行净化,洗脱液是15mL乙酸乙。酯。当取样量为10g时,12种有机磷农药的检出限为0.304~1.469μg/kg。




0

精彩评论

暂无评论...
换一张
取 消